География - лучший географический портал. Сайты, учебные материалы по географии.

Методики проведения экспериментов

Страница 3

Слабокислая реакция в исследуемой пробе создаётся с помощью разбавленных растворов соляной кислоты и аммиака.

Предварительно готовят и окрашивают рабочую шкалу растворов сравнения для построения калибровочной кривой, отражающей зависимость оптической плотности раствора от содержания в нём железа.

Стандартный раствор железа с СFe3+ 0,1 мг/см3, необходимый для приготовления образцовых растворов, готовят согласно методике определения содержания трёхвалентного железа сульфосалициловым методом [34, 96].

Приготовление стандартных растворов железа:

а) запасного: растворяют 0.8634 г железо-аммонийных квасцов Fe(NH4) (SO4)2·12 H2O в мерной колбе вместимостью 1 л в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 10 мл крепкой серной кислоты и доводят объём раствора до метки; 1 мл раствора содержит 0.1 мг Fe.

б) рабочего: 50 мл запасного стандартного раствора разбавляют до 1 л дистиллированной водой, каждый раз приготовляют свежий раствор; 1 мл раствора содержит 0.005 мг железа.

Приготовление шкалы стандартных растворов железа.

В мерные колбы емкостью 50 мл отмеривают от 0 до 20 мл рабочего стандартного раствора железа и доводят объемы дистиллированной водой до метки.

Таблица 2.3

Приготовление шкалы стандартных растворов железа

№ раствора

1

2

3

4

5

Объём рабочего р-ра, мл

0

5

10

15

20

С Fe3+, мг/л

0

0,5

1,0

1,5

2,0

Реактивы:

аммиак, разбавленный (2:3) раствор;

кислота соляная, разбавленный (3:2) раствор;

рабочий стандартный раствор железа с CFe3+ 0,005 мг/см3;

сульфосалициловая кислота, 10 %-ный раствор;

Ход определения

В колбу емкостью 50 мл наливают 20 мл анализируемого раствора, затем прибавляют пипеткой 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты и, в зависимости от рН фильтрата, раствор соляной кислоты или аммиака; затем содержимое колбы тщательно перемешивают. Спустя 10 мин оптическую плотность окрашенного раствора измеряют с помощью КФК-2 на длине волны l=536—540 нм.

Приготовление и окрашивание, а затем и фотометрирование рабочей шкалы растворов сравнения производится по аналогичной схеме: 20см3 стандартного раствора + раствор сульфосалициловой кислоты и другие реактивы. Полученные значения D наносят на график против соответствующих концентраций железа в мг/л, и на основе этих данных строится калибровочная кривая, по которой определяют содержание трёхвалентного железа в фильтратах. Если значение оптической плотности исследуемого раствора выходит за пределы, обозначенные на графике, пробу следует разбавить и провести повторное фотометрирование.

Погрешность измерения оптической плотности на КФК-2 составляет 0,5% (±0,005).

Таблица 2.4

Зависимость оптической плотности растворов сравнения от концентрации ионов Fe3+

№ раствора

1

2

3

4

5

С Fe3+, мг/л

0

0,5

1,0

1,5

2,0

D

0

0,014

0,030

0,035

0,050

Определение значения рН исследуемых растворов

Во всех вышеперечисленных опытах вместе с определением концентраций ионов Al3+ и Fe3+ в исследуемых растворах изучалось влияние порошка диатомита на реакцию раствора. Проводилось измерение значений рН растворов извлечения и фильтратов потенциометрическим методом, и затем вычислялось ΔрН по формуле:

Страницы: 1 2 3 4

Другие публикации

Ледники
Ледники — подвижные скопления льда на поверхности суши - образуются там, где в течение года выпадает больше снега, чем успевает растаять. В Антарктиде и Арктике такие условия создаются на небольшой высоте (на уровне моря или чуть выше); в тропическом поясе только в го ...

Описание устройства сбора и первичной обработки информации о состоянии процесса бурения
Необходимое условие качественного решения задачи автоматического управления процессом бурения – получение информации о состоянии процесса с требуемой оперативностью и точностью. Требуемая оперативность получения информации определяется необходимостью управления процес ...

Разделы

Поиск