География - лучший географический портал. Сайты, учебные материалы по географии.

Методики проведения экспериментов

Страница 2

Приготовление шкалы образцовых растворов алюминия.

Рабочую шкалу растворов сравнения готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3, отбирая мерной пипеткой следующие объёмы рабочего образцового раствора, указанные в таблице 2.1.

Таблица 2.1

Приготовление шкалы образцовых растворов алюминия

№ раствора

1

2

3

4

Объём рабочего р-ра, мл

0

4

12

24

С Al3+, мг/см3

0

0,0036

0,0108

0,0216

Содержимое колб доводят 1 М раствором KCl до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление окрашивающих растворов:

а) запасного: в небольшом количестве дистиллированной воды растворяется 10.9 г уксуснокислого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0.1 г. Полученный раствор заливают в колбу на 1000 мл, добавляют 500 мл дистиллированной воды и 58 мл концентрированной уксусной кислоты и перемешивают. Затем добавляют растворенные в воде 0.4 г ксиленолового оранжевого, взвешенного с погрешностью не более 0.01 г и доводят дистиллированной водой до метки.

б) рабочего: он готовится посредством разведения запасного окрашивающего раствора в 5 раз дистиллированной водой.

Рабочий окрашивающий раствор и 0,02% раствор аскорбиновой кислоты готовят непосредственно в день проведения опытов.

Реактивы:

алюминий металлический;

калий хлористый, 1М раствор;

кислота аскорбиновая, 0,02% – ный раствор;

кислота соляная, разбавленный (3:2) раствор;

рабочий образцовый раствор алюминия с CAl3+ 0,01 мэкв/см3;

рабочий окрашивающий раствор с ксиленоловым оранжевым;

Ход определения

К 2 см3 фильтрата прибавляют 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты (реактива 3) и содержимое перемешивают. Затем добавляют 15 см3 окрашивающего раствора (реактива 6) и снова перемешивают. Устойчивое окрашивание наступает не ранее чем через 2 часа после его прибавления.

По прошествии этого времени проводят фотометрирование исследуемого раствора в кювете с толщиной просвечивающего слоя 1 см относительно шкалы раствора сравнения №1 при λ=540 нм.

Приготовление и окрашивание, а затем и фотометрирование рабочей шкалы растворов сравнения производится по аналогичной схеме: 2см3 раствора из шкалы образцовых растворов+15 см3 реактива 3+15см3 реактива 6. Полученные значения D наносят на график против соответствующих концентраций алюминия в мг/см3, и на основе этих данных строится калибровочная кривая, по которой и определяется CAl3+ в фильтратах.

Погрешность измерения оптической плотности на КФК-2 составляет 0,5% (±0,005).

Підпис: Рис. 2.1 Калибровочная кривая для определения концентрации Al3+ в исследуемых растворах.
Таблица 2.2.

Зависимость оптической плотности растворов сравнения от концентрации ионов Al3+

№ раствора

1

2

3

4

С Al3+, мг/см3

0

0,0036

0,0108

0,0216

D

0

0,045

0,125

0,182

Определение содержания железа и в исследуемых растворах

Сульфосалициловая кислота образует с солями железа окрашенные комплексные соединения, причём в слабокислой среде она реагирует только с ионами Fe3+ (красное окрашивание). Концентрация железа (III) в фильтратах определяется по интенсивности окрашивания, возникающего при прибавлении к анализируемой пробе раствора этого красителя. Интенсивность окрашивания измеряется оптической плотностью D, которая в свою очередь определяется концентрацией Fe3+ в растворах. Для измерения оптической плотности используют фотоэлектроколориметр КФК-2.

Страницы: 1 2 3 4

Другие публикации

Почвенный покров гор
В соответствии с открытым В. В. Докучаевым законом горизонтальной (широтной) и вертикальной (высотной) почвенной зональности почвенный покров в горах изменяется с высотой, образуя высотные зоны, сходные с широтными зонами равнин, но не тождественные им. Однако смена в ...

Япония в цифрах и фактах
Географическое положение: Япония расположена в западной части Тихого океана, рядом с побережьем Восточной Азии. Архипелаг состоит из 4 тыс. островов. Четыре самых крупных — Хонсю, Хоккайдо, Кюсю, Сикоку — сегодня соединены мостами и тоннелями. Кроме того, в состав Япо ...

Разделы

Поиск